镍基超合金微观结构的 EBSD 表征
图1：使用ARGUS成像探测器获得的物相衬度图，显示至少4个不同的物相。在物相边界处存在许多小的析出物。EBSD/EDS同步测量的结果如图2和图5所示。
镍基超合金因其出色的机械强度、耐热蠕变变形、耐疲劳、耐腐蚀或氧化而广为人知。因此，它们通常是用于燃气轮机和航空发动机的高温结构的首选材料。表征其微观结构的特性对于机械性能的控制至关重要。此外，从第二相析出物（ɣ'、亚硝酸盐、碳化物）加强固体溶液和析出相是实现高温强度的关键；因此，加强过程中形成的未知析出物的表征至关重要。
在此应用示例中，我们揭示了 EDS 辅助 EBSD 测量在不同阶段（包括精细沉淀物）成功识别和标定方面的重要性。测量区域在图 1 中的物相衬度图上可见（使用 ARGUS ™ BSE 探测器获取）。从ARGUS图像中可以推断出许多精细析出物（碳化物）和其他3个不同物相的存在。结合 EBSD/EDS 测量时，空间分辨率为 50 nm 步长大小。EBSD 结果如图 2、5 和 6 所示。使用 EDS 和 EBSD 同步测量法确定了四个物相：镍（基质）、镍铝、镍钨和碳化钽。
这项测试的挑战是成功地将碳化物与镍基质相区分。两者都具有立方 fcc 结构，因此会产生非常相似的衍射模式（参见图 3 和 4）。为此，EDS 辅助 EBSD 离线标定更正了数据。结果如图5所示。
图 2：未处理的 EBSD 物相图。所有物相都是使用 EDS 和 EBSD 组合测试确定的。镍基相以红色显示，NiAl 以蓝色显示，TaNiC 显示为黄色，NiW 显示为绿色。标定率是97%。EBSD不能轻易区分碳化物和镍相，因为它们具有相似的晶格参数，导致类似的衍射模式（见图3和图4）。因此，在 EBSD 标定过程中需要 EDS 帮助。由于 EDS 与 EBSD 同步测量，因此无需 SEM 即可离线更正物相数据。
图3：镍基相的晶体学信息，立方fcc结构，具有晶胞和相应的球形菊池花样（运动学模拟）。
图4：钽镍碳化相的晶体学信息，立方NaCl结构，具有晶胞和相应的球形菊池花样（运动学模拟）。
图5：EDS辅助的EBSD物相图：所有物相在EDS的协助下被区分。标定率为98.6%，无误标，精细的碳化物的识别得到妥善解决。EDS 辅助 EBSD 标定可以在 SEM 中在线或离线进行测量，允许随时更正物相完成测量，而无需在 SEM 上花费额外的测试时间。