Microestructura de superaleación a base de níquel caracterizada por EBSD

Figura 1: La imagen de contraste de fase adquirida con el detector de imágenes ARGUSTM revela al menos 4 fases diferentes. Tenga en cuenta la presencia de numerosos precipitados finos en el límite de fase. Los resultados de la medición simultánea de EBSD/EDS se presentan en las Figuras 2 y 5.

Las superaleaciones a base de níquel son conocidas por su excelente resistencia mecánica, resistencia a la deformación por fluencia térmica, fatiga, corrosión u oxidación. Por lo tanto, a menudo son el material de elección para aplicaciones estructurales de alta temperatura con turbina de gas y aeromotor. La caracterización de su microestructura es crucial para controlar con respecto a las propiedades mecánicas. Además, la solución sólida y el fortalecimiento de las precipitaciones a partir de precipitados de fase secundaria (ɣ', nitridos, carburos) es necesario para lograr una alta resistencia a la temperatura; de ahí la importancia de determinar los precipitados desconocidos formados durante el proceso de fortalecimiento.

En este ejemplo de aplicación, revelamos la importancia de la medición EBSD asistida por EDS para identificar e indexar con éxito las diferentes fases, incluidos los precipitados finos. El área medida es visible en la imagen de contraste de fase en la figura 1 (adquirida con los detectores ARGUS™ de EEB). La presencia de numerosos precipitados finos (carburos) y otras 3 fases diferentes se puede inferir de la imagen ARGUS. La medición combinada de EBSD/EDS se realizó con una resolución espacial de 50 nm de tamaño de paso para resolver los carburos. Los resultados de EBSD se presentan en las Figuras 2, 5 y 6. Se identificaron cuatro fases utilizando mediciones combinadas de EDS y EBSD: níquel (la matriz), aluminio de níquel, tungsteno de níquel y carburo de tantalio.

El reto en este análisis es distinguir con éxito el carburo de la fase de matriz de níquel. Ambos tienen estructura fcc cúbica y, por lo tanto, producen un patrón de difracción muy similar (véanse las figuras 3 y 4). Para ello, el mapa fue corregido sin conexión por la indexación EBSD asistida por EDS. Los resultados se presentan en la figura 5.

Figura 2: Mapa de fase EBSD sin procesar. Todas las fases se identificaron utilizando la combinación de EDS y EBSD. La fase de matriz de níquel se muestra en rojo, NiAl en azul, TaNiC en amarillo y NiW en verde. La tasa de aciertos es del 97%. Las fases de carburo y níquel no pueden ser distinguidas fácilmente por EBSD sólo porque comparten parámetros similares de celosía, lo que resulta en un patrón de difracción similar (ver figuras 3 y 4). Por lo tanto, se requiere asistencia EDS durante la indexación de EBSD. Dado que EDS se midió simultáneamente con la indexación EBSD, los datos se pueden corregir sin conexión, sin necesidad del RESULTADO SEM.

Figura 3: Información cristalográfica de la fase de matriz de níquel, estructura fcc cúbica, con la célula unitaria y el patrón esférico Kikuchi correspondiente (simulación cinemática).

Figura 4: Información cristalográfica de fase de carburo de níquel de Tántalo, estructura NaCl cúbica, con la célula unitaria y el patrón esférico Kikuchi correspondiente (simulación cinemática).

Figura 5: Mapa de fase EBSD con asistencia EDS: todas las fases se distinguen con la ayuda de EDS. Tasa de indexación del 98,6%, sin malaindexación y los carburos finos están bien resueltos. La indexación EBSD asistida por EDS se puede realizar en vivo en el SEM o fuera de línea, lo que permite corregir o completar la medición en cualquier momento, sin necesidad de pasar tiempo extra en el SEM.