Charakterisierung einer nickelbasierten Superlegierungs-Mikrostruktur mit EBSD

Abb. 1: Das mit dem ARGUS-Bildgebungssystem aufgenommene Phasenkontrastbild zeigt mindestens vier verschiedene Phasen. Besonders zu beachten ist das Vorhandensein zahlreicher feiner Ausscheidungen an den Phasengrenzen. Die Ergebnisse der gleichzeitigen EBSD/EDS-Messung sind in Abb. 2 und 5 gezeigt.

Nickelbasierte Superlegierungen sind bekannt für ihre ausgezeichnete mechanische Festigkeit und Beständigkeit gegen thermische Kriechverformung, Ermüdung, Korrosion oder Oxidation. Daher sind sie oft das Material der Wahl für hochtemperaturbeständige Bauteile in Gasturbinen und Flugzeugmotoren. Die Charakterisierung ihrer Mikrostruktur ist entscheidend für die Einstellung der mechanischen Eigenschaften. Eine hohe Temperaturfestigkeit wird durch die Zugabe von Elementen erreicht, die Sekundärphasenausscheidungen in Form von festen Lösungen bilden (ɣ' Nitride, Carbide); deshalb ist die Bestimmung unbekannter Ausscheidungen, die während des Ausscheidungsprozesses gebildet werden, besonders wichtig.

In diesem Anwendungsbeispiel wird gezeigt, wie wichtig die EDS-gestützte EBSD-Messung für die erfolgreiche Identifizierung und Indizierung der verschiedenen Phasen einschließlich der feinen Ausscheidungen ist. Aus dem in Abb. 1 gezeigten, mit ARGUS™ BSE-Detektoren aufgenommenen Phasenkontrastbild lässt sich das Vorhandensein zahlreicher feiner Ausscheidungen (Carbide) und dreier weiterer Phasen ableiten. Die kombinierte EBSD/EDS-Messung wurde mit einer räumlichen Auflösung von 50 nm durchgeführt, um die Carbide zu bestimmen. Die EBSD-Ergebnisse sind in Abb. 2, 5 und 6 dargestellt. Mit Hilfe der kombinierten EDS- und EBSD-Messungen wurden vier Phasen identifiziert: Nickel (Matrix), Nickel-Aluminium, Nickel-Wolfram und Tantalcarbid.

Die Herausforderung besteht hier darin, die Hartmetallphase (Carbid) von der Nickelmatrixphase zu unterscheiden. Beide Phasen haben eine kubisch flächenzentrierte (fcc) Struktur und erzeugen daher ein sehr ähnliches Beugungsmuster (siehe Abb. 3 und 4). Deshalb wurde das EBSD-Phasenmap offline durch eine EDS-gestützte EBSD-Indizierung korrigiert (Abb. 5).

Abb. 2: Unbearbeitetes EBSD-Phasenmap. Alle Phasen wurden mit EDS und EBSD identifiziert. Die Nickelmatrixphase ist in rot, NiAl in blau, TaNiC in gelb und NiW in grün angezeigt. Die Indizierungsrate beträgt 97 %. Die Carbide und die Nickelphasen lassen sich wegen der ähnlichen Gitterparameter und Beugungsmuster mit EBSD allein nicht unterscheiden (siehe Abb. 3 und 4). Mit Hilfe der bei der EBSD-Indizierung gleichzeitig durchgeführten EDS-Messung können die Daten ohne REM-Nutzung offline korrigiert werden. Die Ergebnisse zeigt Abb. 5.

Abb. 3: Kristallographische Informationen zur Nickel-Matrixphase mit kubischer fcc-Struktur, Darstellung der Einheitszelle mit dem entsprechenden sphärischen Kikuchi-Pattern (kinematische Simulation).

Abb. 4: Kristallographische Informationen zur Tantal-Nickel-Carbid-Phase mit kubischer NaCl-Gitterstruktur, Darstellung der Einheitszelle mit dem entsprechenden sphärischen Kikuchi-Pattern (kinematische Simulation).

Abb. 5: Dank der EDS-Unterstützung können alle Phasen im EBSD-Phasenmap unterschieden werden. Die Indizierungsrate beträgt 98,6 %, ohne Fehlindizierung und mit guter Auflösung der feinen Carbidausscheidungen. Die EDS-gestützte EBSD-Indizierung kann live am REM oder offline durchgeführt werden, sodass die Messung jederzeit korrigiert und vervollständigt werden kann, ohne dass zusätzliche Zeit am REM benötigt wird.