使用 TD-NMR 技术分析食品样品的总脂肪和水分非常简单,只需将未研磨的样品插入空的玻璃管,称量样品,并将样品管插入 minispec。几秒钟后,谱仪就会显示出准确可靠的样品总脂肪百分比和水分检测结果。
这种传统的 TD-NMR 标准检测方法适用于非常广泛的样品,如食品和饲料、种子、压榨饼和残留物、单一种子和玉米,但也适用于医用粉末和片剂、硫磺等化学品、聚合物等等。
在食品领域,必须首先提到巧克力,当然还有牛奶或烘焙面粉。但这种NMR 方法也适用于检测薯片/薯条和其他非均质样品。NMR 系统在样品表面、中心和各处筛选出所有的氢核。所有这些样品中的水分含量不应超过一定限度,即水分应以结合水的形式存在于样品中。对于表现出高水含量的样品,必须采用另一个 NMR 脉冲序列和不同的数据评估(多变量分析)。
minispec 标准方法假定所有脂肪质子的 NMR 弛豫时间都比结合水的时间长。这意味着在测量样品时,所有应被检测到的脂肪必须是液体。实际上,这导致了某些产品需要预热,例如,巧克力需要在至少 40°C 的温度下预热,以确保所有脂肪是液体。
然而,由于巧克力样品的脂肪在低于 40°C 的温度下是部分结晶状态,因此需要两次 NMR 测量:一次在给定温度下,一次在所有脂肪都融化的状态下,可用于确定巧克力样品在给定温度下的固体脂肪含量。
校准 minispec 很简单,只需采取纯油/脂肪,并准备一些带有不同重量的油的试管(3-5)。即使是空管(零点)也可用作 minispec 校准的最低点,该校准使用简单而直接的线性回归,将脂肪质量与 NMR 信号联系起来。更多的脂肪/油意味着更强的 NMR 信号。
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