为了进行可靠的 EDS 定量,必须准确了解样品和探测器几何构型。但是,对于表面粗糙的样品,我们很难知道获取谱图的点所对应区域的样品几何形状。提升 EDS 定量准确性的一个方法就是旋转样品获得多个谱图。这将模糊样品粗糙表面对定量的影响,使结果更接近其化学计量比浓度。
图 1 显示了具有粗糙样品表面的三元合金的 SE 图像,这个合金材料的浓度已知(元素 A = 33.4%,B = 41.3% 和 C = 25.3% 的质量百分比)。为了评估样品的成分,我们在样品表面采集了五个点谱图(图1a)。之后将样品旋转180°,另外采集五个点谱图(几乎与之前的位置相同)(图1b)。材料的组成结果的平均值为元素 A = 33.5%,B = 40.8% 和 C = 25.7%,这些数值非常接近理论浓度。测量粗糙表面样品最为便捷的方法是使用布鲁克独特的 XFlash® FlatQUAD 能谱仪 。