Transmisión en el eje Difracción Kikuchi en SEM

Propuesta por primera vez en 2012⁽¹⁾, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) en SEM, también conocida como t-EBSD, se ha convertido rápidamente en una técnica establecida debido a que su resolución espacial es al menos un orden de magnitud mejor que el de EBSDestándar. La técnica requiere una muestra transparente de electrones colocada horizontal o ligeramente inclinada; por ejemplo normal o cercano a lo normal al haz de electrones, y un detector EBSD estándar colocado para que capture un patrón Kikuchi desde debajo del plano de muestra.

Reconociendo el potencial de esta técnica, Bruker comenzó una colaboración con un equipo de investigadores de la Universidad de Lorena en Metz, Francia, para abordar las limitaciones relacionadas con la geometría no ideal del detector de muestras. Esta colaboración demostró el principio de una nueva geometría de detector de muestras conocida como "TKD en el eje"⁽²⁾ que más tarde dio lugar al lanzamiento del cabezal detector OPTIMUS^TM TKD. El nuevo cabezal detector cuenta con una pantalla horizontal que se puede insertar directamente debajo de la muestra transparente de electrones con el eje óptico del SEM que interseca el centro de la pantalla, por lo tanto el nombre "en el eje" TKD. Esta configuración tiene la ventaja de capturar los patrones de Kikuchi donde el rendimiento de la señal es más fuerte y con distorsiones inducidas por proyección gnomónica minimizadas^(3).

Desde su lanzamiento en 2015, OPTIMUS^™ TKD es la única solución comercial que permite TKD en el eje en el SEM y se ha posicionado como la solución TKD líder debido a sus capacidades.

Rendimiento inigualable

Requisitos de corriente de sonda baja: OPTIMUS^™ TKD permite la orientación y la asignación de fases con resolución espacial a escala de nanómetros a cientos de puntos por segundo utilizando no más de 2 nA de corriente de sonda y con una excelente integridad de los datos o calidad de indexación.

Resolución espacial - Con una resolución espacial de al menos 2 nm (cuando se utiliza un FE-SEM de gama alta), OPTIMUS^™ TKD revela con alto detalle características de menos de 10 nm y a veces características incluso más pequeñas que 5 nm (ver ejemplos de aplicación a continuación).

El cabezal de detector OPTIMUS^™ TKD se puede utilizar indistintamente con el cabezal detector estándar en todos los detectores EBSD Bruker eFlash, lo que facilita el acceso a EBSD y TKD utilizando el mismo detector. Dependiendo de los requisitos de medición; por ejemplo resolución espacial, los usuarios entrenados pueden cambiar entre el análisis TKD y EBSD en 10-15 minutos. OPTIMUS^™ TKD funciona perfectamente en combinación con nuestro portacuchillas TKD patentado (EP 2824448 A1).

Para maximizar el rendimiento y el éxito del análisis, OPTIMUS^™ TKD se diseñó con un sistema de imágenes ARGUS™ integrado. Sus detectores de estado sólido de alta calidad y alta sensibilidad dan al usuario la opción de adquirir brillantes dark and Bright Field como imágenes con resolución nanométrica a velocidades de hasta 125k puntos/seg. Al ser sólo información cualitativa, estas imágenes revelan detalles importantes de la microestructura como: orientación y contraste de fase, dislocaciones y fallas de apilamiento o, en ciertos casos, incluso tensión residual.

Una de las características más apreciadas del sistema QUANTAX EDS/EBSD de Bruker es su integración avanzada de las dos técnicas. La excelente integración está, por supuesto, disponible también para muestras transparentes de electrones y es especialmente potente cuando se combina el eFlash FS y el exclusivo detector EDS ®^® FlatQUAD XFlash. Los dos detectores proporcionan una calidad de datos sin igual, resolución espacial y rendimiento y funcionan perfectamente con nuestro soporte de muestra TKD patentado y la máscara de rayos X recién lanzada.

• Resolución espacial para mapeo de orientación: 2 nm o mejor
• Resolución espacial para imágenes DF/BF: 1,5 nm o superior
• Características resueltas más pequeñas en los mapas: gemelos recocidos de 4 nm en Au
• Velocidad de medición: hasta 630 fps (fotogramas/seg)
• Rango EHT: 5-30 kV
• Corriente de la sonda: al menos el 95% de las aplicaciones no requieren más de 2 nA

(1) Transmisión EBSD desde dominios de 10 nm en un microscopio electrónico de barrido,R. Keller y R. Geiss, Journal of Microscopy, Vol. 245, Pt 3 2012, págs. 245–251

(2) Mapeo de orientación por transmisión-SEM con un detector en el eje,J.-J Fundenberger et all., Ultramicroscopy, 161, 17–22, 2016

(3) Una comparación sistemática de la transmisión en el eje y fuera del eje de la difracción Kikuchi, F. Niessen et al, Ultramicroscopy, 186, 158-170, 2018