Phasenidentifikation in mineralogischen Proben

Atomkontrastbild des Messbereiches, aufgenommen mit dem ARGUS™-Bildgebungssystem. Aus den verschiedenen Graustufen kann das Vorhandensein von mindestens fünf verschiedenen Phasen abgeleitet werden.

EBSD ist eine sehr leistungsfähige Technik für geowissenschaftliche Untersuchungen, u.a. zur Analyse von Mikrostrukturen und zur Phasenidentifikation. Durch die Messung der Gitterorientierung der Körner und die Ermittlung der Phasenverteilung hilft EBSD dabei, die kristallographisch bevorzugten Ausrichtungen (CPO) mineralischer Gewebe zu bestimmen und Verformungs- und Phasenumwandlungsmechanismen zu verstehen.

Eine der Herausforderungen bei der Untersuchung mineralogischer Proben ist die Vielzahl an Phasen und der beträchtlichen Unterschiedn in den Korngrößen. Phasen mit ähnlichen chemischen Zusammensetzungen, aber unterschiedlichen kristallographischen Strukturen können mit EBSD unterschieden werden, während EDS Phasen mit ähnlichen kristallographischen Strukturen, aber unterschiedlichen chemischen Zusammensetzungen unterscheidet. Durch die gleichzeitige Messung und die kombinierte Verarbeitung von EDS- und EBSD-Daten können die Einschränkungen bei der Verwendung nur einer Analysen-methode einfach überwunden werden.

Im hier gezeigten Beispiel wurde eine Probe von ozeanischem Gabbro (ODP 304/305 U1309D) mit Hilfe einer simultanen EBSD- und EDS-Messung analysiert. Zehn Phasen mit fünf verschiedenen Symmetrien wurden identifiziert und erfolgreich indiziert. Die Phasenidentifikation und -unterscheidung erfolgt halbautomatisch, entweder online am REM oder offline mit bereits gespeicherten Daten. Dies ermöglicht es dem Nutzer, eine Analyse erneut auszuwerten und zu korrigieren, ohne dass eine erneute Messung erforderlich ist. Die EBSD-Phasen- und Orientierungsverteilungs-Maps (Abb. 3 und 4) veranschaulichen die Fähigkeit der Software, gleichzeitig mehrere Phasen mit niedriger und hoher Kristallsymmetrie zu indizieren.

Orientierungskontrastbild und Mikrostruktur der Probe, aufgenommen mit dem ARGUS™ Bildgebungssystem. Durch den farbkodierten Orientierungskontrast ist die innere Spannung in den Gold-Bonds trotz der bei der Probenpräparation entstandenen "Vorhänge" deutlich sichtbar.

Das Phasenverteilungs-Map (ohne Datenbereinigung) zeigt das Vorhandensein von zehn Phasen, die mit einer hohen Indizierungsrate von 95% indiziert wurden. Schwarz dargestellt sind die durch Erosion entstandenen Poren und Risse. Das Map zeigt die Fähigkeit der ESPRIT-Software, gleichzeitig zahlreiche Phasen mit niedriger und hoher Kristallsymmetrie zu indizieren. Die in den großen Diopsid-Körnern auftretenden feinen Clinohyperstene-Entmischungen konnten trotz der ähnlichen Kristallographie identifiziert werden. Dank des stabilen Indizierungsalgorithmus wurde eine Fehlindizierung dieser Phasen ausgeschlossen.

Patternqualitäts-Map mit überlagerter Orientierungsverteilung (entlang der Kippungsachse) als Nachweis der leistungsfähigen Indizierung von zehn Phasen.