“……这项研究展示了如何使用1H NMR、13C NMR和31P NMR技术进行HMMS分析,而无需纯化。”
乳化剂通过在分散的小滴周围形成一层由薄膜构成乳状液,来增强两种具有自然分离倾向的成分之间的混合。功能乳化剂由单酯和双酯混合物组成,例如丙二醇(1,2-丙二醇)酯,在食品工业中被广泛应用,以改善最终产品的外观和性能。例如,在冰淇淋中加入这种乳化剂,以抑制冰激凌在冷冻过程中的再结晶,并确定其稠度;要么呈泡沫状以便能挤出到锥体上,要么呈坚固形态,在被舀出时可保持其形状。同样,在蛋糕混合物和面包面团中添加脂质乳化剂可以增加最终产品的体积,并确保结构均匀,从而提高其质量
能否达到预期效果,取决于乳化剂混合物的精确组成和浓度。反过来,这些又可能受到乳化剂的生产方式或使用条件的影响。因此,对乳化剂进行准确表征是很重要的。此外,在食品上添加营养标签的要求,意味着必须知道脂质乳化剂的脂肪酸组成。
有许多高性能分析技术可以用来表征脂质混合物,如高效液相色谱(HPLC)、质谱和核磁共振波谱(NMR)。不幸的是,目前还没有一种方法能为分析复杂的脂质乳化剂混合物提供理想的解决方案,且常常需要采用不同方法的组合,这既耗时又浪费。
因此,研究人员正继续寻找一种快速可靠的方法,以方便、完整地分析脂质乳化剂。由于其非破坏性及最低的样品制备需求,NMR成为一种特别理想的技术,一直是本项研究的中心。它已被证明是测定脂肪酸组成的有效方法。经优化的1H NMR方法可在一分钟内测定向日葵油、橄榄油和亚麻籽油的脂肪酸含量。
在一项NMR研究中,研究人员对一种通过酶催化醇解反应从大豆油中提取的复杂脂质混合物进行了分析。酶法醇解可产生高单酯大豆油混合物。研究人员采用布鲁克 Avance III 500波谱仪,对原大豆油和HMMS进行了1H NMR、13C NMR和31P NMR分析。
这三种NMR方法都能有效地对HMMS复合乳化剂混合物进行定性和定量分析。
13C NMR能提供比1H NMR更大的波谱色散,从而能对单酯和双酯进行更好的表征和量化。与13C相比,31P的灵敏度更高,可检测部分酯化甘油、生育酚和游离脂肪酸。
HMMS中的脂肪酸被证明比饱和脂肪酸的饱和度更低。多不饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸均在HMMS中被检出。
总的来说,作者的结论是,31P NMR谱是最实际、最有用的方法,能精确检测并量化复杂脂质混合物的成分。
参考文献:
Vafaei N, et al. J Am Oil Chem Soc 2020;97:125–133.