核磁共振是鉴定和表征新型非法阿片类药物的重要工具

阿片大流行

此后，随着这些镇痛剂供应数量的增长，处方类和非处方类阿片出现广泛滥用。2018年，美国有47000多人死于阿片类药物过量，导致美国卫生与公共服务部于次年宣布公共卫生紧急状态。

近年来，阿片类药物需求量不断增长，导致非法市场上的新精神活性物质（NPS）的交易量达到惊人规模。具体而言，芬太尼及其类似物的数量正在增长，其公认原因在于，与海洛因相比，芬太尼的成本较低、分布广泛，并且可通过互联网获取。

芬太尼是μ受体激动剂，其结合强度是吗啡的80-100倍，经发现，其卤化衍生物对特定受体具有更大的亲和力，因而具有更强的精神药物作用。这些因素导致人们在滥用这些阿片类药物时发生致命中毒的风险上升。因此，一旦主管机关缴获已知或新型NPS，务必及时、快速地予以鉴定，以便更详细地了解这些药物的具体影响。

利用协同分析技术来鉴定NPS

意大利罗马萨皮恩扎大学的科研人员利用包括核磁共振（NMR）在内的一组分析技术，成功地从缴获的NPS样品中鉴定出两种芬太尼衍生物。

该研究团队利用红外光谱，对未知粉末进行了初步分析。然后通过将数据与化合物红外光谱库进行比对，得出样品与芬太尼存在55%的对应关系，这表明样品可能是芬太尼类似物。此外，样品中还含有大量甘露醇，即粉末制剂中常用的一种稀释剂。

然后，该团队进行了拉曼光谱分析，发现未知样品中存在两种不同的物质。由于所得红外光谱与芬太尼光谱存在部分匹配，因此，该团队将这两种物质与已知的芬太尼类似物进行了比对。一种化合物的部分谱带与丁酰芬太尼的谱带一致，而另一种化合物的部分谱带与呋喃甲酰芬太尼的谱带特征相符。这些数据验证了上述红外光谱分析结果，即样品由芬太尼衍生物组成。

之后，该团队利用气相色谱-质谱（GC-MS）法，进一步揭示这两种化合物的信息。保留时间为23.0分钟的色谱峰为最强峰，比对MS化合物库，与丁酰芬太尼呈正匹配。通过液相色谱-高分辨率MS/MS（LC-HRMS/MS）法进一步分析生成的质谱于m/z 351.2433（C₂₃H₃₁N₂O₊）处出现质量峰，与丁酰芬太尼的质谱完全对应。

通过GC-MS法，该团队于保留时间25.8分钟，发现了第二个强度稍低的色谱峰，与氟呋喃芬太尼的质谱对应。通过LC–HRMS/MS法进一步分析生成的质谱于m/z 393.1973（C₂₄H₂₆FN₂O₂₊）处出现质量峰，与氟呋喃芬太尼的质谱对应。

布鲁克AVANCE III核磁共振波谱仪能够准确鉴定分子结构

上述分析技术成功地揭示了有关所缴获样品之成分的有用信息，但无法鉴定这些化合物的确切分子结构，尤其是氟呋喃芬太尼中氟原子的位置。因此，该团队还进行了核磁共振分析，以测定其确切结构。

该团队使用布鲁克 AVANCE III波谱仪，进行了一维核磁共振氢谱，以及二维同核相关全光谱（¹H-¹H TOCSY）和异核单量子相关光谱（¹H-¹³C HSQC）检测。由于氢谱0.91 ppm处存在双峰，因而确定上述丁酰芬太尼为异丁酰芬太尼。因为这种多重峰在直链的CH3中不可能存在，而只可能存在于异丁基链。通过利用这三种核磁共振技术进行分析，该团队得以确定，氟原子位于氟呋喃芬太尼的氟苯基部分的第4个键。

总结

本研究案例证实了分析技术在非法阿片类药物鉴定中的重要性。尽管本案例中使用的各项技术都能表明，所缴获的样品中含有芬太尼衍生物，但仅有核磁共振分析技术得以测定其中的异丁酰芬太尼和4-氟呋喃芬太尼的明确结构。

根据报告，此前缴获的样品中也存在异丁酰芬太尼，但此次的4-氟呋喃芬太尼却是一种新发现的化合物。根据这些数据，该研究团队向国家预警系统（NEWS）与欧洲毒品和毒瘾监测中心（EMCDDA）提交了关于这些物质的正式通告，以便进一步鉴定和了解非法NPS，并最终抗击阿片类药物大流行。

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1. Scher, C., et al. (2018). Moving Beyond Pain as the Fifth Vital Sign and Patient Satisfaction Scores to Improve Pain Care in the 21^st Century. doi: 10.1016/j.pmn.2017.10.010.
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