固体核磁配件

在魔角旋转（MAS）单元中，装有样品的转子由气动涡轮驱动。为了实现高达数千赫兹的转速，它使用气体托浮来支撑转子。布鲁克的MAS单元现已步入第三代，它可以控制流向驱动涡轮和托浮气的气流量。MAS III单元（如图1所示）还可以测量旋转速率，并管理其他重要功能，例如：转子的弹入和弹出。

MAS III单元以其与布鲁克的波谱仪环境无缝集成而闻名。例如：它可以根据波谱仪连接的探头类型，自动选择正确的驱动和托浮气压力曲线，以确保转速平稳上升、旋转稳定。此外，MAS III装置还具备一系列功能来增强可靠性。例如：监控外部气体和电源，在停电时，安全地停止MAS旋转以避免转子损坏。为了确保能够自主运行足够长的时间，它还具有气体缓冲罐和内置蓄电池。

点击下载：MAS III Datasheet

如图2所示，布鲁克的MAS Shuttle（载体梭）负责将装有样品的MAS 转子向NMR探头运入和运出。这些载体梭与布鲁克CPMAS和HRMAS iProbe兼容；与布鲁克的SampleCase相结合时，便可实现自动化操作和远程操作，并有助于提高样品测试量。下方视频展示了布鲁克的MAS载体梭如何实现固体NMR实验的全自动化。

布鲁克为固体NMR变温（VT）实验的样品温度控制提供了多种不同的解决方案。其中，最为常用的设备是BCU II智能制冷单元（如图3所示）。BCU II可为NMR探头提供低温VT气体（通常是干燥的空气或氮气），其最低温度可达-80°C，最大气流量为60 L/min。VT气体随后在NMR探头内部进行加热，使样品温度保持在设定值。BCU II使用类似冰箱的压缩制冷机来产生所需的冷气。BCU II推荐用于样品温度在230 K以上的NMR实验，通常与室温CPMAS探头、HR MAS探头和MAS CryoProbe一同使用。

当固体NMR实验需要将样品控制在更低的温度下完成时，可以使用液氮热交换器来预冷却VT气体。布鲁克提供了一种从热力学角度进行优化的热交换器（见图4）。该热交换器可以安装在注满液氮的杜瓦罐内，其中，液氮作为冷却源使用；可调节混合阀则用来对通过热交换器的气流进行调节，其余VT气流则绕过热交换器。这确保了液氮得到尽可能高效的利用。混合阀热交换器推荐用于样品温度约在180 K以上的NMR实验。

在固体DNP实验中，或使用LTMAS探头时，通常需要更低的样品温度。对此，布鲁克提供了LTMAS冷却柜，可将样品冷却至95 K左右。LTMAS冷却柜（如图5所示）同样将液氮作为冷却源。为了尽可能地提高冷却效率并减少装有样品的转子的温度梯度，LTMAS冷却柜提供了冷VT气体，并为MAS涡轮和转子托浮提供了冷气流。

由于使用了加压的氮气来提供魔角旋转过程中转子驱动和托浮的气体，因此需要采取特殊的预防措施以防气体冷却到接近露点温度时在气流中形成液滴。这种液滴的形成可能导致旋转不稳定，甚至在最糟糕的情况下可能导致MAS设备的损坏。因此，布鲁克LTMAS冷却柜采用了先进的热交换器概念，可以在兼顾较高热效率的同时，保证MAS的旋转稳定性与可靠性。

如果在最低样品温度方面可以有所妥协，那么DNP和LTMAS探头也可以与BCU II或混合阀热交换器一起使用。为此，我们专门开发了一种特殊的适配器（如图6所示）。

在固体NMR中，通常使用外部RF滤波器去除信号中不需要的噪声和假信号，以改善不同通道之间的相互干扰，并提高灵敏度。布鲁克提供各种高性能滤波器，以满足固体NMR所需的对高额定功率的需求。

固体NMR常用的一种电子滤波器是低通滤波器，它允许低于一定频率的信号通过，同时衰减高于该频率的信号。低通滤波器可用于消除NMR信号中的高频噪声和其他滤波器去除信号中不需要的噪声和假信号。有些低通滤波器配备了陷波器，可以吸收多余的谐波。固体NMR常用的另一种电子滤波器是带通滤波器，它允许一定频率范围内的信号通过，同时衰减该范围之外的信号。带通滤波器在三重共振NMR实验中发挥着非常重要的作用，例如：HXY实验，其中，X频率需要与Y通道隔离，反之亦然。与带通滤波器相比，带阻滤波器会衰减一定频率范围内的信号，同时允许该范围之外的信号通过。双工器是无源设备，它可以将来自两个独立端口的不同频段的信号复用到第三个端口。双工器可用于连接机柜的两个RF通道与NMR探头的一个RF通道。例如：布鲁克的WB HFX固体NMR探头就是这么做的，其中，1H和19F均通过双工器连接到固体探头上的N型端口。

布鲁克滤波器优异的隔离性保证了谱仪在非常强的发射信号附近都能辨别出微弱的NMR信号（带通滤波器的隔离度高达120 dB）。这些出众的特性是高质量NMR所必有的，超出了大多数其他工业RF应用的特性。

布鲁克的滤波器手册提供了各种在售滤波器的详细信息，并分别列出了其频率范围：

布鲁克的模块化转子测试台（如图8所示）与布鲁克的MAS探头相结合，可以确保将装有样品的转子放入MAS探头之前，样品的填装是均匀并可以稳定旋转的。转子测试台由一个公用的底部基站和一个可更换的顶部模块组成，顶部模块可以根据转子尺寸进行更换。此外，转子测试台还配备了VT气体接口——这对于温度敏感型样品非常重要，因为转子旋转时会与空气摩擦生热，如果没有温度控制，这些样品的组成或结构可能会受因受热而发生改变。转子测试台由MAS III单元提供转子托浮的和驱动气。