固体核磁共振制药解决方案

尽管磁共振被公认为一项成熟且强大的技术，适用于多晶型和无定形态的研究，但到目前为止，只有少数专业人员掌握了这一技术。 得益于近期技术的进步，越来越多的科研人员可以接触并使用磁共振方法。布鲁克推出的台式核磁共振波谱仪打破了价格和复杂性方面的壁垒，我们的落地式谱仪的自动化水平和灵敏度也得到了显著提升。

全新的台式核磁共振解决方案

minispec Form Check 是一款台式波谱仪，用于定量分析固体混合物中的各种成分，如两种多晶型混合物，或无定形态与多晶型的混合物，或多晶体/无定形态与赋形剂的混合物。与其他方法（PXRD、拉曼、IR）相比，minispec Form Check 从完全不同的角度对固体形态进行定量分析。

这是一款基于时域技术的仪器，因此不需要使用傅里叶变换和频域。 minispec Form Check根据不同组分的弛豫特性（本例中为 T1 弛豫）将其区分开来。一般来说，药物晶形和无定形态的 T1 弛豫时间差距很大，因此该方法是非常理想的定量方法，特别是对低水平无定形态（LOQ < 1%）的定量而言。而 PXRD 方法则难以胜任这项挑战，且它有明显的定量误差。

虽然传统上只有少数专家才能掌握固体核磁这项技术，但最近的进步已使这项技术能够应用于普通实验室。布鲁克的固体核磁共振现在配备全新的 iProbe 探头，可实现自动调谐、匹配和魔角调整；以及由液体核磁中使用的相同自动化软件驱动的样品自动进样器。

iProbe 平台配备了用于液体和高分辨魔角旋转（HRMAS）应用的探头。并且它还提供了全面的自动化功能，可在样品更换过程中完成自动调谐和匹配步骤。

除此之外，由于固体核磁共振技术的特性，我们还需要精确调整魔角旋转位置。iProbe CPMAS 配有一台马达。该马达可通过使用KBr作为参考化合物，精准地选择正确的魔角方向。

这款探头目前支持 400、500 或 600 MHz 的基本频率，适用于标腔系统。它采用了双通道设置，即一个质子通道（也可上调至氟），和一个宽带通道（涵盖了从磷到氮的范围）。4 mm 样品的魔角旋转速度可达 15 kHz。 

全新的“shuttle technology”支持同一个进样器既可用于液体也可用于固体核磁共振，促进了从液体到固体的简单升级，而价格仅为粉末X射线衍射（PXRD）仪器的一半

用户获益：

• 可识别和量化原料药（APIs）和配方产品中的结晶和非结晶含量
• 对每种形式的数量进行量化，而不需要使用标样
• 多重属性：可分析多个核子，并为每种形式提供多个独特的波谱
• 核磁共振独有的弛豫时间：

1. 可识别不同晶体形式的谱峰，因为每种形式的弛豫时间通常是独特的
2. 有选择地增强或去除成分混合物中的不同形式，这对识别形式和显示知识产权侵权非常有用
3. 预测颗粒大小和化学降解率，特别是在配方产品中

• 选择性：当灵敏度条件有限时，核的标记，如13C和15N，可用于增强某些信号，并避免谱峰重叠

作为有史以来第一款用于固体核磁共振的低温冷却探头，CPMAS CryoProbe尤其适用于低剂量化合物分析，而配方材料（药物产品）中的多晶型和无定形态恰恰符合这种情况。低温电子设备和低温探头的双重配置，不仅能使样品本身保持在所需实验温度，还能将灵敏度提升三到四倍，相当于检测效率提高了至少一个数量级。

目前，布鲁克的低温探头适用于 600 MHz 磁体的 HCN（氢、碳、氮），使用 3.2mm 转子，魔角速度可达 20kHz。它还配备有高功率去耦以及交叉极化（CP）设置，因此用户可使用双CP或传统CP。与室温探头相比，这一点不存在任何限制。除此之外，低温探头还配备了自动调谐、匹配以及自动调整魔角等功能。

用于全自动化固体核磁共振应用的MAS Shuttle

用于CPMAS和HRMAS的MAS Shuttle提供了完全自动化的解决方案，减少了手动操作时间，提高了产量

所需仪器：

• iProbe
• Avance NEO 机柜
• MAS3 气压控制单元
• SampleCase 自动化系统

软件：

IconNMR软件可以完全控制实验运行：从选择样品到协调插入，使转子达到旋转速度，并将其安全地返回到原始位置

一旦SampleCase填装满，实验就可以在无人看管的情况下运行，通过自动化操作提高仪器的效率。样品可以连夜或在周末运行。