ESR作为控制和优化苯乙烯单体生产的监测工具

乙烯基单体（如苯乙烯）在其被合成和纯化的工业过程中，可能发生不合需要的聚合反应。为了避免这一现象，需要向单体反应体系中加入聚合抑制剂2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基（TEMPO）及其类似物。TEMPO（图1）是一种自由基化合物，它通过阻止自由基链式反应来抑制聚合反应（图2）。典型工业单体，如丙烯酸酯、氯乙烯、丁二烯和苯乙烯，在加工及安全运输和储存过程中都需要聚合抑制剂。许多单体在工业上通过蒸馏法提纯，因而可能发生热聚合反应。例如，苯乙烯在100℃以上的温度下进行蒸馏时，会以每小时约2%的速度发生热聚合反应。抑制聚合反应非常重要，不仅因为聚合产物会污染分馏塔，也因为聚合反应通常是放热反应，如果不加以控制，可能造成失控反应和潜在的爆炸。一旦启动，聚合反应本质上就是自由基链式反应，因此许多聚合抑制剂都是充当自由基清除剂（Kuldeep Wadhwa et. al J Polym Res (2017) 24:201）。

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电子自旋共振（ESR）——也称“电子顺磁共振” （EPR）——技术的推出，使得可以直接测量苯乙烯中的TEMPO。该技术可提供高度灵敏的定量数据，以及关于苯乙烯生产容器中TEMPO水平的可操作信息。布鲁克最先进的台式电子自旋共振波谱仪（命名：“microESR”），为监测苯乙烯生产设施中的TEMPO，提供了一款快速、定量和紧凑的仪器。当前TEMPO水平在生产过程中的不同位置被定量监测，一旦被发现降至设定阈值以下，即可采取适当的措施。相比添加过量的TEMPO，该技术显著节省了成本，同时提高了生产过程的整体安全性。

系统包装中提供有详细SOP，用户只需进行非常简单的样品制备。只需要将苯乙烯样品加到样品管中，然后利用microESR进行测量。

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ESR单体控制系统的特点：

• 5分钟测出TEMPO水平，浓度低至0.5 ppm
• 包含简单样品制备和测量工作流的SOP
• 紧凑、轻型、小尺寸
• 集成自动化软件，帮助实现高通量监测

microESR单体控制法的优势

• 提高工厂效率和产品产量
• 提高工厂经济效益：降低聚合抑制剂成本（TEMPO）和单体损失
• 降低实验室运营成本：简单的监测系统快速提供可操作的信息
• 提高工厂安全性：降低“失控”聚合反应及后续停工的风险
• 提高生产能力和加强设备保护

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microESR for Monomer Control in Styrene Production

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