AFM 模式

Afm - ndma

首个且唯一基于AFM,并与体相 DMA(动态力学分析)直接关联的粘弹性技术

纳米相与体相有何不同?界面附近或相间的粘弹性是什么?载荷传递如何随温度而变化?对于AFM而言,进行定量化纳米尺度粘弹性测量并回答这些问题,一直是一个长期而难以实现的目标。

尽管在AFM中跟踪针尖-表面的相互作用为检测样品的刚度和粘性阻力提供了充足的机会,传统的AFM方法一直受到测量中的非线性、非相关频率的使用、未考虑到的粘附效应以及随后需要“重新校准”结果的困扰。AFM-nDMA™ 首次消除了所有这些问题,并提供了体相 DMA与纳米 压痕DMA直接匹配的结果。

四组元(COC、PE、LLDPE、弹性体)聚合物的高分辨率储能模量图(左)。在单个点处采集的储能模量光谱图(右)

原子力显微镜首次用于体相动态力学分析频率下进行精确模量和损耗角正切测量

PDMS储能和损耗模量。AFM直接匹配体相和纳米压痕数据。

AFM-nDMA使用布鲁克的多项专有技术,包括双通道解调,相位漂移校正和基准频率归一化,可在0.1Hz至20kHz的流变频率范围内测量储能模量、损耗模量和损耗角正切值,频率范围与体相DMA和纳米压痕DMA直接匹配。

通过接触时采用亚纳米振幅,AFM-nDMA可在线性区域的小差应变下工作。这与传统的AFM方法形成了鲜明对比,传统的AFM方法在每个周期都会将探针从表面脱离,这是一个相移受粘附力变化高度影响的非线性过程。

此外,AFM-nDMA测量嵌入力——位移曲线中,采用布鲁克专有的低测力触发技术,避免横向力,并实现可重复结果和高空间分辨率。

采用定量化载荷和粘附力进行绝对校准–无需参考样品

使用预校准探针,将其集成到工作流程中,以及本质上精确的测量方法,实现一条再简单不过的校准数据的路径:读取二维码,确认探针编号,然后进行测量。无需任何参考样品。所有参数已知,并可以通过“再校准”重现。在已知和受控的预载荷下进行力曲线嵌入式测量,甚至可对粘附效应加以自动测量并在分析中加以考虑。无需参考样本不仅使测量过程变得更快捷更方便,也避免了针尖受到污染的限制和风险。

以最高的 AFM 分辨率解决最小纳米级域的聚合物问题

AFM-nDMA与PeakForce QNM-HAFASTForce Volume一起集成到MiroVIEW中,以全面表征最小的纳米尺度畴结构。正如数百篇文章中所强调的那样,PeakForce QNM在聚合物上提供了最高分辨率。PeakForce QNM图像可辨别聚合物中的亚分子结构,甚至可以辨别有机晶体中、空气中、样品模量、粘附力和其他性能的图像中的单个分子缺陷。

AFM-nDMA的加入以两种方式对此类信息作出了补充。首先,通过提供更多储能模量、损耗模量、损耗角正切以及15种其它纳米力学数据类型的成像,AFM-nDMA大大扩展了用于识别目标畴结构的可用特性成像。其次,AFM-nDMA允许在整个0.1Hz至20kHz频率范围内进行多频点测量,从而可对目标纳米尺度畴结构进行全面粘弹性表征。

基于AFM的聚合物标准曲线首次与体相结果匹配

AFM-nDMA结果与体相DMA匹配–不仅在一个频率上,而且在整个流变频率和温度范围内。数据的精度允许对纳米尺度畴结构进行全面的粘弹性分析,包括时间-温度叠加(或标准曲线)的构建、相变温度的频率依赖性以及活化能的分析。

AFM-nDMA 非常精确。在示例中,生成了氟化乙丙烯(FEP)的标准曲线,其频率跨越了25个数量级。所产生的活化能与体相测量的结果相匹配,误差在1%以内。AFM-nDMA还是一个全面的解决方案。其软件包括创建标准曲线的功能以及WLF和Arrhenius分析。借助AFM-nDMA,AFM首次具备了真正定量化纳米尺度粘弹性的功能。

发现传统AFM方法无法揭示的纳米力学效应

AFM-nDMA揭示并量化了热塑性PC-ABS中局部粘弹性性能随温度而发生的急剧变化。

非均质样品在一种组元穿过Tg时表现出剧烈的粘弹性效应,影响了界面处的载荷传递。AFM-nDMA不仅揭示了这些效应,而且还首次对其实现了量化,从而回答了上面提出的问题:纳米相与体相有何不同?界面附近或相间的粘弹性是什么?作为温度函数,会对载荷传递产生何种影响?

布鲁克的下列AFM采用了 AFM-nDMA: