Руководство по инфракрасной спектроскопии
Что такое инфракрасная и ИК-Фурье спектроскопия? Есть ли разница?
О инфракрасной (ИК) спектроскопии
Инфракрасная спектроскопия (ИК) опирается на тот факт, что большинство молекул поглощает свет в инфракрасной области электромагнитного спектра, превращая его в вибрацию молекул. Это поглощение характиризует природу химических связей, присутствующих в образце.
С помощью спектрометра это поглощение измеряется как функция длины волны (как волновые числа, обычно от 4000 - 600 см-1). Результатом является ИК-спектр, который служит характерным "молекулярным отпечатком пальца", который может быть использован для идентификации органических и неорганических образцов.
О спектроскопии FT-IR
Раньше образцы анализировались поэтапно, при этом образец облучали волной с какой-то определенной длиной волны (дисперсионно). ИК-Фурье, с другой стороны, собирает спектральные данные всех длин волн за один раз.
Здесь непрерывный источник генерирует ИК-излучение в широком диапазоне длин волн. Затем инфракрасный свет проходит через интерферометр и направляется на образец.
В отличие от дисперсионных измерений, мы сначала получаем интерферограмму, которую необходимо преобразовать в ИК-спектр.
Разница между ИК и ИК-Фурье
Эта интерферограмма (необработанный сигнал) представляет интенсивность света не как функцию длины волны, а как функцию положения зеркала внутри интерферометра.
В результате сигнал должен быть сначала Фурье-преобразован (FT), чтобы получить более привычное ИК-представление интенсивности как функции волнового числа. Отсюда и название «FT-IR» или ИК-Фурье.
Мало того, что получение спектров FT-IR намного быстрее, чем с помощью обычных диспергирующих приборов.
Кроме того, эти спектры показывают значительно более высокое соотношение сигнал/шум и, поскольку шкала длин волн откалибрована с помощью очень точного лазера, имеют гораздо более высокую точность определения длины волны.
Как измерить ИК-спектр?
Это зависит от образца, который необходимо проанализировать. Обычно твердый образец либо измельчают с помощью прозрачного для ИК-диапазона бромида калия (KBr) и спрессовывают в таблетку, либо нарезают тонкими ломтиками и помещают на окно из KBr, в то время как жидкости непосредственно измеряют, разбавляя прозрачным для ИК-диапазона растворителем, например CCl4.
Если образец достаточно тонкий (<15 мкм), как, например, полимерная пленка, то покрытие на металлическую поверхность или срез биологической ткани, является достаточным, чтобы ИК-излучение прошло через анализируемый образец в достаточном объеме непосредственно, без разбавления в KBr или растворителе.
Другой прием - отражение. Здесь инфракрасный свет взаимодействует только с поверхностью материала для сбора химической информации. Инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье и диффузным отражением (DRIFTS) - это особый метод отбора проб на отражение, который позволяет собирать высококачественные спектры твердых образцов, которые очень трудно анализировать с помощью пропускания, таких как грунт или бетон.
Однако в настоящее время НПВО ИК-Фурье спектроскопия пришла на смену многим другим методам отбора проб, поскольку она в основном не диструктивная, проста в использовании и подходит для анализа твердых и жидких веществ в их естественном состоянии.
Что такое НПВО или Нарушенное Полное Внутреннее Отражение?
Как указано в названии, НПВО означает Нарушенное Полное Внутреннее Отражение и является стандартным методом измерения ИК-Фурье спектров. Инфракрасное излучение проходит через кристалл определенного материала (алмаз, ZnSe или германий) и взаимодействует с образцом, который прижимается к кристаллу. Имейте в виду, что хороший контакт между образцом и кристаллом очень важен!
Из этого получается спектр, который показывает все специфические характеристики вещества, в то время как соотношение интенсивностей наблюдаемых полос поглощения может отличаться от традиционного спектра пропускания в силу физических эффектов.
Но это не означает, что спектры НПВО труднее интерпретировать. Как раз наоборот! Спектры НПВО и пропускания могут быть легко преобразованы друг в друга. Это особенно полезно, если вы хотите сравнить недавно полученные данные НПВО со старыми спектрами, содержащимися в библиотеке спектральных ссылок.
Что такое ИК отражение? Что такое DRIFTS?
Измерения отражения FT-IR занимают особое место в инфракрасной спектроскопии. В принципе, за исключением DRIFTS, измерения отражений являются не деструктивными и используются, например, при анализе ценных предметов искусства и картин.
Величина отражения определяется показателем преломления, поэтому везде, где есть полоса поглощения, степень отражения также изменяется. Поэтому спектр (зеркального) отражения сильно отличается от спектра пропускания.
Причина этого кроется в оптических свойствах, давайте посмотрим на изолированный ИК-сигнал. Для изолированной полосы поглощения показатель преломления показывает максимум в направлении более больших длин волн и минимум в направлении меньших длин волн. Таким образом, спектры будут демонстрировать ту же картину - первую производную.
Видео об основах FT-IR
Применение FT-IR спектроскопии
Часто задаваемые вопросы о FT-IR
Что такое инфракрасный свет?
Инфракрасный (ИК) свет, или, точнее, инфракрасное излучение, представляет собой электромагнитное излучение (ЭМИ) с длинами волн больше, чем у видимого света. Следовательно, он невидим для человеческого глаза, но может восприниматься в виде теплового излучения. Интересный факт: более половины излучаемой солнцем энергии достигает Земли в виде инфракрасного излучения.
Как инфракрасный свет взаимодействует с материалами?
Когда инфракрасное излучение направлено на вещество, оно может стимулировать движение молекул и атомных связей. Это движение может принимать различные формы, например вращение или вибрацию. В зависимости от того, как молекула возбуждена, мы можем получить информацию о структуре и идентичности облучаемого материала.
Может ли инфракрасный свет анализировать все материалы?
В общем, да, потому что органические и неорганические вещества одинаково хорошо исследуются с помощью инфракрасного излучения. Основное требование для анализа с использованием инфракрасного излучения - это то, что материал должен поглощать инфракрасное излучение. Однако некоторые вещества, включая металлы и одноатомные газы (например, благородные газы), не могут быть исследованы напрямую.
Какие материалы обычно анализируются?
ИК-спектроскопия, особенно для органических веществ, часто используется, чтобы получить большое количество информации. Включая идентификацию полимеров, лекарств, фармацевтических препаратов или промышленных химикатов, а также определение содержания, например, воды в масле. ИК-спектроскопия очень гибкий метод, и ее применения настолько многочисленны, что вы можете найти пользователей ИК-излучения во всех промышленных и исследовательских областях.
Какой анализ возможен?
С помощью ИК можно узнать, из чего сделан образец, а также сколько в нем определенного ингредиента или компонента. Качественный анализ является наиболее распространенным применением ИК-спектроскопии и в основном используется для контроля качества сырья, анализа отказов и научных исследований. Количественный анализ широко используется в производственных процессах для оценки различных параметров продукции.
Должен ли я быть экспертом для использования ИК-спектроскопии?
Определенно нет. ИК-спектрометры сегодня использовать проще, чем когда-либо прежде. В большинстве случаев существуют простые программные решения (например, сенсорное управление), которые позволяют неспециалистам выполнять ИК-анализ просто. Анализ даже можно автоматизировать, так что любой может стать спектроскопистом!
Сколько времени занимает ИК анализ?
Это сильно зависит от поставленной аналитической задачи. Однако простая проверка идентичности химического вещества вряд ли займет больше минуты.
Что такое Нарушенное Полное Внутреннее Отражение (НПВО)?
НПВО - это специальный метод выборки для получения ИК информации. ИК-свет направлен на кристалл из прозрачного для ИК-излучения материала (например, алмаза). Затем ИК-излучение будет взаимодействовать с образцами и материалами, которые находятся в тесном контакте с алмазом. Посмотрите наше видео об основах НПВО, чтобы узнать больше!
Где я могу использовать НПВО?
Практически везде, поскольку НПВО - действительно универсальный метод. Будь то твердое или жидкое, органическое или неорганическое вещество - вы просто берете образец и кладете его поверх кристалла. Нет необходимости резать, разбавлять или подготавливать образец. В последние десятилетия НПВО стало стандартным методом в ИК-спектроскопии.
Что такое спектроскопия пропускания?
В отличие от НПВО, этот метод требует, чтобы свет проникал через весь образец. Это означает, что образец должен быть либо очень тонким, либо разбавленным. Для разбавления образцы часто смешивают с бромидом калия (KBr) и спрессовывают в таблетку. С другой стороны, очень тонкие образцы изготавливаются с помощью микротома, а затем помещаются в окно из KBr. Эти приготовления требуют много времени и усилий.
Когда я использую спектроскопию пропускания?
Сегодня пропускание необходимо только для очень специфических аналитических задач. К ним относятся количественное определение низкоконцентрированных компонентов в жидкостях или прикладная ИК-микроскопия. В некоторых отраслях промышленности также существуют стандартизированные процедуры, требующие измерений пропускания (например, в фармацевтике).
Что такое спектроскопия отражения?
Отражение - третий основной метод ИК-спектроскопии. Он основан на отражении инфракрасного света и позволяет делать выводы о поверхности материалов. Если исследуемая поверхность не может быть исследована напрямую, часто требуется разбавление KBr. Также возможно размещение очень тонких образцов на металлических зеркалах (коэффициент отражения).
Где используется спектроскопия отражения?
Из-за особых требований к измерениям отражательной способности она используется для очень специфических аналитических задач. Например, можно очень осторожно изучить ценные произведения искусства не деструктивным образом, чтобы облегчить их реставрацию.
