Warum FT-NIR-Spektroskopie?

Was ist FT-NIR?

Verstehen der Grundlagen

Was ist NIR?
Die NahInfraRot-Spektroskopie ist eine Analysemethode, die den NIR-Bereich des elektromagnetischen Spektrums (800 - 2.500 nm) nutzt. Sie misst die Absorption von Licht der Probe im NIR-Bereich bei verschiedenen Wellenlängen. Das aufgenommene NIR-Spektrum besteht aus Obertönen und Kombinationsschwingungen von Molekülen, die CH-, NH- oder OH-Gruppen enthalten. Das macht die NIR-Spektroskopie zur ersten Wahl für die Analyse von organischen Materialien in der chemischen und pharmazeutischen Industrie sowie in der Lebensmittel-, Futtermittel- und Agrarindustrie.

Das elektromagnetische Spektrum, das die NIR-Region hervorhebt

Wie kann ich ein NIR-Spektrum auswerten?
Die NIR-Banden überlappen in der Regel, was zu einem Spektrum mit breiten Peaks führt, wodurch das NIR-Spektrum einer Probe im Vergleich zu ihrem Spektrum im mittleren Infrarot schwieriger zu interpretieren ist. In diesen vergleichsweise eigenschaftsarmen NIR-Spektren stecken jedoch erhebliche Informationen über die molekulare und physikalische Struktur der Probe, die mit modernen multivariaten Datenverarbeitungs- und Auswertemethoden zur Aufschlüsselung der Probenzusammensetzung herangezogen werden können.

Verschiedene NIR-Spektren und Wellenlängenbereiche der wichtigsten molekularen Absorptionen

Vorteile

Die Vorteile der FT-NIR-Spektroskopie

Die meisten spektroskopischen Techniken sind im Vergleich zur Nasschemie schnell und genau, aber die FT-NIR-Spektroskopie hat noch einige weitere Vorteile, die sie für die Routineanalytik in QC-Labors und in der Prozesskontrolle sehr interessant machen. FT-NIR kann Ihnen helfen, die Analyseroutinen im Labor und online zu optimieren. Sie ist oft in der Lage, viele verschiedene Parameter mit nur einer Messung und ohne jegliche Probenvorbereitung zu analysieren, was wiederum Arbeitsaufwand und Kosten spart.

Keine Probenvorbereitung
Für eine NIR-Messung im Labor wird die Probe einfach in eine Glasvial oder ein Becher gefüllt, da Glas im NIR-Spektralbereich transparent ist. Dies ermöglicht auch den Einsatz von Glasfasersonden im Labor sowie in Prozessumgebungen.

Ideal für heterogenes Material
Das NIR-Licht analysiert nicht nur die Oberfläche, sondern dringt tiefer in das Material ein. Das macht es ideal für die Messung heterogener Proben. Darüber hinaus bieten FT-Systeme (im Gegensatz zu dispersiven Spektrometern) die Möglichkeit, die Probe während der Analyse kontinuierlich zu drehen, um ein größeres Probenvolumen zu erfassen als bei einer einzelnen, statischen Messung. Dies macht das Ergebnis repräsentativer und führt zu einer höheren Genauigkeit.

Kein Abfall, keine Chemikalien
Im Gegensatz zu zeitaufwändigen Standard-Analysen produziert die NIR-Methode keine Abfälle, verursacht keine Umweltbelastungen und benötigt keine chemischen Reagenzien oder Gase, wodurch sie sehr kostengünstig wird.

Hoher Probendurchsatz
Eine FT-NIR-Analyse ist schnell (Messzeiten 10 bis 60 Sekunden) und ermöglicht ohne Probenvorbereitung einen erheblichen Zeitgewinn im Vergleich zur nasschemischen Analyse. NIR gewährleistet einen hohen Probendurchsatz im Labor und eine Echtzeit-Analyse in der Prozessüberwachung.

Wie wird gemessen?

Auswahl des besten Messverfahrens

Es gibt drei wichtige Arten von optischen Messverfahren: Transmission, diffuse Reflexion und Transflexion. Basierend auf diesen Verfahren kann je nach den optischen Eigenschaften der Probe eine große Auswahl an speziellem Probenahmezubehör verwendet werden.

Transmission
Bei der Messung in Transmission wird das Licht mit einem fokussierten oder parallelen Strahl auf eine Probe gerichtet. Ein Teil des Lichts wird absorbiert, der restliche Teil wird zum Detektor übertragen. Diese Art der Messung wird nicht nur für klare Flüssigkeiten verwendet (direkte Transmission), auch diffus reflektierende oder leicht streuende Proben wie Getreide und pastöse Proben können auf diese Weise analysiert werden (diffuse Transmission).

Transflexion
Die Transflexion ist eine Erweiterung der Transmissionstechnik. Wenn ein Spiegel hinter der Probe platziert wird, wird das transmittierte Licht durch die Probe und in die Sonde oder Integrationskugel für diffuse Reflexion zurückreflektiert. Die Transflexion misst also eine Kombination aus Transmission und Reflexion. Diese Technik ist besonders für Emulsionen, Gele und trübe Flüssigkeiten geeignet. Transflektionssonden sind ebenfalls erhältlich, um z. B. trübe Flüssigkeiten wie Milch oder in einem Fermentationsprozess in-line zu analysieren.

Diffuse Reflexion
Wenn Licht von festen Oberflächen oder Partikeln in Pulvern, Pellets oder Granulaten reflektiert wird, spricht man von diffuser Reflexion. Bei einer Integrationskugel wird das Licht in einem breiten, nahezu parallelen Strahl auf eine Probe gerichtet. Das diffus reflektierte Licht wird durch mehrfache diffuse Reflexionen an der vergoldeten Innenfläche in der Kugel gut verteilt und "homogenisiert". Daher ist eine Integrationskugel sowohl für inhomogene Proben als auch für feine Pulver gut geeignet. Je nach Probe kann das Licht über die Oberfläche hinaus eine erhebliche Eindringtiefe erreichen, z. B. bei Pulvern je nach Partikelgröße, Wellenlänge und Dichte ca. 2 bis 4 mm, und ermöglicht so die Quantifizierung von Komponenten innerhalb der Probe.